上海千实精密机电科技有限公司行业资讯：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法编制。

　　本文件规定了枸杞中10种甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定法。本文件适用于枸杞中中啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌酯、氟嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌酯含量的外标法测定和确证。

　　方法原理：

　　试样用乙腈高速匀浆提取，试样用有机溶剂超声提取，经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，气相色谱质谱仪测定，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)。2.分析天平：精度 0.0001g。3.涡旋混合器。4.离心机:转速≥4000r/min。5.数显型分散机。6.旋转蒸发仪。

　　试样处理：

　　分别称取15.00g制备好试样于50mL塑料离心管中，加入5g氯化钠，加入15mL乙腈溶液，先10000 r/min高速匀浆2min，以4000r/min离心6min，转移上清液于梨形瓶中，加入30mL乙腈，重复提取1次，合并2次上清液，40 ℃浓缩至近干，用2mL环己烷—乙酸乙酯溶解鸡心瓶中残留物。将浓缩液过氨基固相萃取柱，以乙酸乙酯/环己烷为洗脱液，收集洗脱液，在40 ℃下旋蒸，用2mL乙酸乙酯/环己烷定容，加入PSA，混匀，0.22μm滤膜过滤，供GC-MS/MS测定。

　　气相色谱参考条件：

　　a) 色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，柱长:30 m，内径:0.25 mm，膜厚: 0.25μm，或性能相当者。b) 进样口温度:300 ℃。c) 程序升温：初始柱温 160℃，保持 1 min；以 15℃/min 升温至 280℃，保持 2min；再以 10℃/min升温至 300℃,保持 10min 。d) 进样方式：不分流进样。e) 进样量：1μL。

　　质谱参考条件：

　　a) 电离方式：电子轰击电离源(EI)；b) 传输线温度：280 ℃；c) 离子源温度：230 ℃；d) 监测方式：多反应监测模式(MRM),监测离子见附录 B。e) 溶剂延迟：6min。

　　标准曲线的制作：

　　将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中，甲氧基丙烯酸酯各组分峰面积为纵坐标，以系列标准溶液中各组分含量(ng/mL)为横坐标,绘制标准曲线。

　　精密度：

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 差值不得超过算术平均值的10%。