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氧化诱导时间的操作步骤详解

作者:小编 发布于:2025-11-27 点击量:

 氧化诱导时间(OIT)是衡量材料抗氧化性能的重要指标,尤其在塑料、橡胶等高分子材料领域应用广泛。该测试通过模拟材料在高温氧化环境中的降解过程,量化其抵抗热氧老化的能力。本文将系统介绍氧化诱导时间的测试原理及标准化操作流程,为相关领域的技术人员提供参考。

 一、测试原理与意义

 氧化诱导时间测试基于差示扫描量热法(DSC),通过监测材料在恒温或线性升温条件下与氧气接触时发生的氧化放热反应,确定从接触氧气到出现明显氧化放热的时间间隔。这一指标直接反映材料的热稳定性和抗氧化剂效能,是评估材料耐老化性能的关键参数。例如,在电线电缆绝缘层、食品包装材料等应用场景中,氧化诱导时间的长短直接影响产品的使用寿命和安全性。

氧化诱导期分析仪.png

 二、样品制备规范

 取样要求

 从待测材料中截取具有代表性的样品,避免边缘效应和表面污染。对于薄膜类材料,建议裁取直径6-10mm的圆形试样;对于颗粒状原料,需使用专用压片机制成厚度约1mm的均匀薄片。所有样品在制备过程中应防止过热导致预氧化。

 预处理程序

 将样品置于干燥器中恒湿处理24小时,相对湿度控制在50%±5%。对于含水率敏感的材料,需根据标准要求进行真空干燥或低温烘干处理。处理后的样品应立即密封保存,避免接触空气中的污染物。

 称量精度

 使用分析天平称取5-10mg样品,精确至0.01mg。称量过程需佩戴防静电手套,防止人体油脂污染样品表面。对于多层复合材料,应分别测试各层组分或按比例混合后测试。

 三、仪器参数设置

 气氛控制系统

 测试需配备双气氛切换装置,初始阶段通入高纯氮气(纯度≥99.995%),流速设定为50ml/min。待基线稳定后切换为高纯氧气(纯度≥99.995%),流速保持一致。气体切换时间应控制在30秒内完成。

 温度程序设定

 根据材料特性选择恒温法或动态升温法:

 恒温法:将样品快速升温至设定温度(通常为180-220℃),保持温度波动不超过±0.5℃,记录从切换氧气到出现氧化放热峰的时间。

 动态法:以10-20℃/min的速率线性升温,记录氧化放热峰的起始温度,通过外推法计算等温条件下的诱导时间。

 信号采集参数

 设置数据采集频率为1次/秒,量程范围根据材料预期放热量选择。对于低放热材料,可适当降低升温速率或提高灵敏度设置。基线校正应在氮气保护下完成,确保信号稳定性。

 四、标准化操作流程

 设备校准

 测试前使用标准物质(如铟、锌)进行温度和热流校准,确保仪器精度符合要求。检查气体密封系统,防止氧气泄漏导致测试偏差。

 空白对照实验

 在相同条件下运行空白实验(不放置样品),记录仪器本底信号。对于易氧化材料,需同时进行惰性参照实验(全程氮气保护),以区分物理热效应和化学氧化反应。

 样品装载

 将样品置于专用坩埚中,轻压使其与坩埚底部完全接触。对于易挥发材料,可加盖穿刺铝盖防止样品飞溅。坩埚装载量不得超过容积的2/3。

 实验过程监控

 密切观察热流曲线变化,当出现明显偏离基线的放热信号时,立即记录对应时间。对于多组分材料,可能出现多个放热峰,需分别记录各峰起始时间。

 五、数据处理与报告

 结果判定标准

 氧化诱导时间定义为从氧气切换时刻到氧化放热速率达到0.02mW/mg的时间点。对于存在多个放热峰的情况,以首个可辨识峰的起始时间为准。

 重复性要求

 同一样品需进行至少3次平行测试,相对标准偏差应控制在10%以内。对于争议性结果,建议采用不同实验室比对测试。

 报告内容规范

 测试报告应包含样品信息、测试条件、原始曲线图及诱导时间数值。需注明使用的测试方法标准(如ISO 11357-6或ASTM D3895),并附上典型热流曲线示意图。

 六、注意事项与维护

 定期更换气体净化管中的干燥剂和脱氧剂,确保气体纯度。

 坩埚使用后需用丙酮超声清洗,去除残留样品。

 长期停用时,应保持仪器腔体干燥并通入氮气保护。

 操作人员需经过专业培训,熟悉应急处理流程。

 通过严格遵循上述操作规范,可获得准确可靠的氧化诱导时间数据,为材料研发和质量控制提供科学依据。随着测试技术的不断发展,该方法在纳米材料、生物降解材料等新兴领域的应用前景将更加广阔。


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